高溫鈦合金具有高比強度、高溫蠕變抗力、高疲勞強度、高持久強度和良好的組織穩定性，是制造新一代航空、航天飛行器重要的高溫結構材料 [1~5]。目前，工程應用成熟的高溫鈦合金包括英國的 IMI834、美國的 Ti-1100、俄羅斯的 BT18y 及中國的 Ti60 和 Ti600，最高使用溫度達 600℃[6~10]。但隨著航空航天飛行器馬赫數提高，迫切需求更高使用溫度的輕質熱防護結構材料 [11,12]。

Ti65 高溫鈦合金是 Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si-Nb-Ta-W-C 系近 α 型合金，在 Ti60 合金基礎上研制而成，長時使用溫度為 650℃，短時大應力條件下使用溫度為 650~750℃，具有密度低、比強度高、高溫性能好的特點，可用于制造高超聲速飛行器 [11~16]。但 Ti65 鈦合金室溫變形抗力大、回彈明顯，傳統熱成形方法難以制造復雜薄壁結構件。超塑成形可降低變形抗力、使材料變形均勻、保證成形件質量穩定，且無成形后回彈問題。目前針對 Ti65 鈦合金的研究集中于板材熱處理與力學性能：吳汐玥等 [13] 研究不同熱處理對其顯微組織、織構及拉伸強度的影響；岳顆等 [14] 分析固溶冷速對其顯微組織、室溫力學性能及蠕變變形機制的作用；李萍等 [15] 通過等溫恒應變速率熱壓縮試驗建立本構方程。本文通過 Ti65 合金高溫超塑性拉伸實驗，結合微觀組織分析，揭示變形溫度和應變速率對超塑變形行為的影響及變形機制。

1、實驗方法

1.1 實驗材料

實驗用 Ti65 鈦合金板材厚度為 1.5 mm，主要化學成分如表 1 所示。板材經熱軋和 α 單相區熱處理，原始晶粒形貌與尺寸分布如圖 1 所示，可見原始組織晶粒分布較均勻，包含大量細小等軸晶和少量不規則塊狀晶粒，多數晶粒尺寸小于 9 μm，滿足超塑變形對細晶組織的要求。

表 1 Ti65 鈦合金主要化學成分

Table 1 Chemical composition of Ti65 titanium alloy (mass fraction, %)

1.2 實驗設備與試樣制備

采用 LETRYDL-20T 型電子萬能拉伸實驗機進行高溫超塑性拉伸，設備配備三段式控溫加熱爐，溫度誤差≤±2℃。沿板材軋制方向截取試樣，尺寸如圖 2 所示；打磨標距段表面至光滑，為避免高溫氧化，在標距段涂覆玻璃防護潤滑劑。

1.3 實驗參數與表征方法

超塑性拉伸實驗的變形溫度為 900、920、940、960℃，應變速率為 0.001、0.003、0.01、0.03 s?1；拉伸過程中夾頭速度恒定，試樣拉斷后快速水淬以保留高溫變形組織。

試樣經鑲嵌、機械磨拋、電解拋光后，采用 EBSD 技術觀察斷口附近微觀組織，分析晶粒尺寸、取向分布及晶界特征；通過真應力 - 真應變曲線分析超塑變形行為，計算應變速率敏感性指數m、應力指數n及變形激活能Q。

2 實驗結果

2.1 超塑性變形行為

2.1.1 真應力 - 真應變曲線

圖 3 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金拉伸試樣的宏觀形貌，可見所有斷口較尖，無明顯縮頸，表明合金在實驗條件下均勻變形能力良好，載荷達峰值后仍能準穩定變形；當變形溫度 960℃、應變速率 0.003 s?1 時，伸長率最大（1108%），超塑性能最佳。

圖 4 為不同變形條件下 Ti65 鈦合金的真應力 - 真應變曲線，均呈現典型超塑變形特征：變形初期應力隨應變快速升至峰值（硬化效應明顯）；隨后進入軟化階段，應力緩慢變化；當加工硬化與軟化達到動態平衡時，進入穩態流變階段；最終頸縮或斷裂時應力加速減小。

應變速率 0.003 s?1 時（圖 4a）：變形溫度低于 940℃時，原子動能小，應力軟化小于加工硬化，峰值應力后應力緩慢減小，準穩態階段短；溫度升至 940℃后，高溫促進動態再結晶，位錯密度降低，削弱加工硬化，穩態階段延長；960℃時伸長率最大，但變形后期應力回升，可能因再結晶晶粒聚集長大所致。

變形溫度 940℃時（圖 4b）：應變速率＜0.003 s?1 時，材料有足夠時間完成能量積累與縮頸轉移，動態再結晶軟化與加工硬化平衡，曲線呈穩態增長；應變速率＞0.01 s?1 時，變形時間縮短，加工硬化顯著大于軟化效應，峰值應力后應力急速減小，無準穩態階段。

2.1.2 變形參數對超塑性的影響

圖 5 為變形溫度對 Ti65 鈦合金峰值應力和伸長率的影響（應變速率 0.003 s?1）。可見隨溫度提高，峰值應力從 78.8 MPa 降至 38.1 MPa，伸長率從 699% 升至 1108%：溫度提高增大原子平均動能，促進位錯運動與晶界滑動，增強晶界協調變形能力，從而降低流變應力、提高伸長率；溫度提高 60℃使伸長率提升 58.5%，表明合金超塑性對溫度敏感。

圖 6 為應變速率對 Ti65 鈦合金峰值應力和伸長率的影響（變形溫度 940℃）。可見隨應變速率提高，峰值應力增大：高應變速率使位錯密度快速升高、位錯塞積，擴散蠕變與位錯滑移來不及調節晶界滑動，應力集中難以釋放，導致流變應力增大。伸長率隨應變速率變化呈 “先升后降” 趨勢：應變速率 0.001 s?1 時伸長率 752%，0.003 s?1 時升至 893%（畸變能與動態再結晶驅動力增大，軟化效應強于硬化）；應變速率＞0.003 s?1 時，加工硬化增強，伸長率減小，但 0.03 s?1 時仍達 540%，表明 Ti65 板材超塑變形能力良好，可用于復雜薄壁件成形。

2.2 應變速率敏感性指數m和變形激活能Q

2.2.1 m值與n值計算

鈦合金高溫超塑變形穩態階段，應變速率與流變應力滿足 Arrhenius 關系式 [17,18]：

式中：A為材料常數；n=1/m（m為應變速率敏感性指數）；Q為變形激活能；R= 8.314 J/(mol.K)；T為絕對溫度。

對式（1）取對數，在恒定溫度與應變下，

視為常數K_m，于是可由式

求出m。在Ti65鈦合金的真應力-真應變曲線(圖4)中選取穩態流變階段的應變量ε=0.4對應的流變應力求解m值，可畫出如圖7所示的lnσ-lnε曲線，曲線的斜率即為變形溫度940℃時的m值。由圖 7 得m=0.42，表明合金抵抗縮頸能力好、變形均勻，與宏觀無縮頸現象一致。(試樣的宏觀形貌表明其變形均勻，沒有縮頸)。

晶界滑動對變形的貢獻越大，m值越大，m=0.5時超塑變形以晶界滑動為主 [18,19]；Ti65 合金m=0.42，說明變形機制除晶界滑動外還存在其他方式。由m=0.42計算得應力指數n=1/m=2.5為擴散蠕變，n=2為晶界滑動，n=3為位錯滑移，n>4為位錯攀移 [18,19]；Ti65 合金n=2.5，表明超塑變形機制以晶界滑動和位錯滑移為主。

2.2.2 變形激活能Q計算

在恒定應變與應變速率下，lnε-lnA視為常數K_q，結合式（2）可得：

對lnσ-1/T曲線進行線性擬合，其結果如圖8所示。根據式(4)計算出材料的超塑性變形激活能為393kJ/mol。根據文獻[5,20,21]，α-Ti的晶界自擴散自由能約為204kJ/mol，β-Ti的晶界自擴散自由能約為161kJ/mol。由此可見，Ti65鈦合金940℃的超塑變形激活能遠高于晶界自擴散自由能，表明這種材料在該變形條件下可能還存在動態再結晶、動態回復等需較高“勢壘”的超塑變形機制。

2.3 微觀組織演變

2.3.1 變形溫度的影響

圖9和10給出了Ti65鈦合金在應變速率為0.003 s-1不同溫度下超塑拉伸后斷口附近均勻變形段的微觀組織和取向分布，圖10 中的紅色和綠色線條分別表示取向差為 5°及以下、5°~15°的小角度晶界，藍色線條表示取向差為15°~180°的大角度晶界。可以看出，在不同溫度變形材料內部的初始組織均被動態再結晶生成的等軸晶取代，相鄰晶粒的取向分布較分散，沒有明顯的變形織構。在原始材料中(圖 10a)，晶粒內有占比達到 50.5% 的小角度晶界；材料在 900 ℃變形后內部只有小部分晶粒含有小角度晶界，大角度晶界的占比達到 90.8%；隨著變形溫度的提高晶粒內的小角度晶界逐漸減少，晶界周圍的再結晶細小晶粒越來越多。其原因是，在高溫下位錯運動和晶界滑移有足夠的能量和驅動力，促進了動態再結晶。溫度越高再結晶越充分，變形溫度達到960 ℃晶界出現了大量的大角度晶界，表明動態再結晶后的組織又發生了不連續動態再結晶[24~26]，即在該溫度材料的變形能力最強。

圖11給出了平均晶粒尺寸與變形溫度的關系。可以看出，隨著變形溫度的提高平均晶粒尺寸隨之增大。變形溫度為900℃的斷口附近組織均勻，α相晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸為4.62μm。其原因是，在超塑變形過程中發生動態再結晶生成了細小的等軸晶粒；變形溫度的提高促進了原子擴散、位錯滑移和晶界遷移，使材料的動態再結晶較早完成，而生成的細小晶粒在高溫下發生聚集長大。因此，變形溫度為960℃時，過高的溫度使晶粒顯著長大，最大的平均晶粒尺寸為6.41μm。

2.3.2 應變速率的影響

Ti65鈦合金在940℃不同應變速率超塑拉伸后斷口附近的微觀組織，如圖12和13所示。可以看出，變形后的組織為隨機織構，晶粒取向分散。在較低的應變速率(例如0.001s^-1和0.003s^-1)下大部分晶粒內有少量或幾乎沒有小角度晶界和亞晶粒，表明在高溫應變速率條件下變形，大部分晶粒因完全動態再結晶而細

化。應變速率為0.001s^-1時晶粒沿拉伸方向變形為長條狀，因為在低應變速率條件下變形，較小的畸變能提供的動態再結晶的驅動力不足以在完全動態再結晶后發生再結晶；在應變速率為0.003s-1條件下(圖9c)，在部分再結晶晶界上出現了呈“鏈條”狀分布的晶界。這表明，在完全動態再結晶的晶界上發生了不連續動態再結晶，使材料的伸長率達到最大；應變速率較高(例如0.01s^-1和0.03s^-1)時在晶粒內出現了大量的小角度晶界，而連續動態再結晶需要大量的小角度晶界使亞晶粒連續轉動形核[27,28]，因此連續動態再結晶的程度逐漸提高，使晶粒明顯細化。

圖14給出了平均晶粒尺寸與應變速率的關系。可以看出，隨著應變速率的提高平均晶粒尺寸先增大后減小。應變速率為0.001s-1時平均晶粒尺寸為5.61μm，低于0.003s^-1時為6.17μm。其原因是，應變速率較低(0.003s^-1)時材料的伸長率較大，所以變形程度較高，應變誘導晶粒粗化。應變速率較高(高于0.003s^-1)時，過高的應變速率縮短了材料的變形時間，以致動態再結晶細化后的晶粒來不及聚集長大而使晶粒尺寸逐漸減小。

3、結論

(1)隨著變形溫度的提高和應變速率的降低，Ti65鈦合金的超塑變形的峰值應力逐漸減小，而斷后伸長率隨著變形溫度的提高而增加，隨應變速率的降低先減小后增加。在變形溫度為960℃、應變速率為0.003s^-1的條件下Ti65鈦合金的伸長率最大(為1108%)，表明其超塑變形性能較好。

(2)理論計算出Ti65鈦合金超塑變形應變速率敏感指數m=0.42，表明其超塑變形機制不止是晶界滑動；Ti65鈦合金的應力指數n=2.5，表明其晶界滑動和位錯滑移為主要變形機制；超塑變形激活能(Q=393kJ/mol)高于晶界自擴散自由能，表明其超塑變形還受動態再結晶、動態回復等機制的影響。

(3)在Ti65鈦合金的超塑變形過程中發生了連續動態再結晶生成了細小等軸晶粒，而且隨著變形溫度的提高和應變速率的降低不連續動態再結晶程度提高。

(4)隨著變形溫度的提高，Ti65鈦合金超塑拉伸后細小等軸晶的晶粒長大；在提高應變速率和縮短變形時間的條件下，Ti65合金超塑拉伸后晶粒尺寸隨著應變速率的提高先增大后減小。

參考文獻

[1] Liu Z G, Li P J, Yin X Y, et al. Effects of deformation parameters on the superplastic behavior and microstructure evolution of TA32 alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47 (11): 3473 (劉章光，李培杰，尹西岳等。變形參數對 TA32 合金的超塑性變形行為及微觀組織演化的影響 [J]. 稀有金屬材料與工程，2018, 47 (11): 3473)

[2] Zhang T, Liu Y, Sanders D G, et al. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature superplastic forming [J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 608: 265

[3] Kaibyshev O A, Safiullin R V, Lutfullin R Y, et al. Advanced superplastic forming and diffusion bonding of titanium alloy [J]. Materials Science and Technology, 2013, 22: 343

[4] Wu D P, Wu Y, Chen M H, et al. High temperature flow behavior and microstructure evolution of TC31 titanium alloy sheets [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2019, 48 (12): 3901 (吳迪鵬，武永，陳明和等. TC31 鈦合金板材高溫流變行為及組織演變研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2019, 48 (12): 3901)

[5] Chen C, Chen M H, Xie L S, et al. Flow behavior of TA32 titanium alloy at high temperature and its constitutive model [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2019, 48 (3): 827 (陳燦，陳明和，謝蘭生等. TA32 新型鈦合金高溫流變行為及本構模型研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2019, 48 (3): 827)

[6] Liu Y Y, Chen Z Y, Jin T N, et al. Present situation and prospect of 600℃ high-temperature Titanium alloys [J]. Materials Review, 2018, 32 (11): 1863 (劉瑩瑩，陳子勇，金頭男等. 600℃高溫鈦合金發展現狀與展望 [J]. 材料導報，2018, 32 (11): 1863)

[7] Wanjara P, Jahazi M, Monajati H, et al. Hot working behavior of near-α alloy IMI834 [J]. Materials Science and Engineering A, 2005, 396: 50

[8] Singh N, Singh V. Effect of temperature on tensile properties of near-α alloy Timetal 834 [J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 485(1-2): 130

[9] Boyer R R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry [J]. Materials Science and Engineering A, 1996, 213(1-2): 103

[10] Huang D, Yang S L, Ma L, et al. Current research status and development of high-temperature Titanium alloys [J]. Iron Steel Vanadium Titanium, 2018, 39 (1): 60 (黃棟，楊紹利，馬蘭等。高溫鈦合金的研究現狀及其發展 [J]. 鋼鐵釩鈦，2018, 39 (1): 60)

[11] Chen Z Y, Liu Y Y, Jin Y F, et al. Research on 650℃ high temperature titanium alloy technology for aero-engine [J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2019, 62 (19): 22 (陳子勇，劉瑩瑩，靳艷芳等。航空發動機用耐 650℃高溫鈦合金研究現狀與進展 [J]. 航空制造技術，2019, 62 (19): 22)

[12] Wang Q J, Liu J R, Yang R. High temperature titanium alloys: status and perspective [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2014, 34 (4): 1 (王清江，劉建榮，楊銳。高溫鈦合金的現狀與前景 [J]. 航空材料學報，2014, 34 (4): 1)

[13] Wu X Y, Chen Z Y, Cheng C, et al. Effects of heat treatment on microstructure, texture and tensile properties of Ti65 alloy [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2019, 33 (10): 785 (吳汐玥，陳志勇，程超等。熱處理對 Ti65 鈦合金板材的顯微組織、織構及拉伸性能的影響 [J]. 材料研究學報，2019, 33 (10): 785)

[14] Yue K. Study on microstructure and key high temperature mechanical properties of Ti65 alloy [D]. Hefei: University of Science and Technology of China, 2019 (岳顆. Ti65 合金顯微組織及關鍵高溫力學性能研究 [D]. 合肥：中國科學技術大學，2019)

[15] Li P, Xu H F, Meng M, et al. Hot deformation behavior and constitutive equation of Ti65 titanium alloy [J]. Journal of Plasticity Engineering, 2024, 31 (2): 120 (李萍，許海峰，孟淼等. Ti65 鈦合金熱變形行為及本構方程 [J]. 塑性工程學報，2024, 31 (2): 120)

[16] Feng Y, Chen Z Y, Jiang S M, et al. Effect of a NiCrAlSiY coating on cyclic oxidation and room temperature tensile properties of Ti65 alloy plate [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2023, 37 (7): 523 (馮葉，陳志勇，姜肅猛等。一種 NiCrAlSiY 涂層對 Ti65 鈦合金板材循環氧化和室溫力學性能的影響 [J]. 材料研究學報，2023, 37 (7): 523)

[17] Lin D L, Sun F. Superplasticity in a large-grained TiAl alloy [J]. Intermetallics, 2004, 12(7-9): 875

[18] Yang X K, Wang K S, Shi J M, et al. High temperature deformation behaviour of TC17 titanium alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2018, 47 (9): 2895 (楊曉康，王快社，史佳敏等. TC17 鈦合金高溫變形行為研究 [J]. 稀有金屬材料與工程，2018, 47 (9): 2895)

[19] Zhang P. Micro-orientation evolution and deformation mechanism of Al-Li alloy 5A90 during superplastic deformation [D]. Changsha: Central South University, 2014 (張盼. 5A90 鋁鋰合金超塑性變形微取向演變及變形機理 [D]. 長沙：中南大學，2014)

[20] Zhang K F, Yin D L, Wang G F, et al. Microstructure evolution and fracture behavior in superplastic deformation of hot-rolled AZ31 Mg alloy [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2005, 25 (1): 5 (張凱鋒，尹德良，王國峰等。熱軋 AZ31 鎂合金超塑變形中的微觀組織演變及斷裂行為 [J]. 航空材料學報，2005, 25 (1): 5)

[21] Zhang T Y. Study on fine-grain size titanium 6Al-4V alloy material for low temperature superplasticity [D]. Changsha: Central South University, 2014 (張拓陽。細晶 TC4 合金的低溫超塑性變形研究 [D]. 長沙：中南大學，2014)

[22] Li M Z, Bai C G, Zhang Z Q, et al. Hot Deformation Behavior of TC2 Titanium Alloy [J]. Chinese Journal of Materials Research, 2020, 34 (12): 892 (李沐澤，柏春光，張志強等. TC2 鈦合金的高溫熱變形行為 [J]. 材料研究學報，2020, 34 (12): 892)

[23] Liang H Q, Guo H Z, Nan Y, et al. The identification of dynamic recrystallization type during hot deformation process [J]. Science China Materials, 2014, 44 (12): 1309 (梁后權，郭鴻鎮，南洋等。高溫變形過程中的動態再結晶類型識別 [J]. 中國科學：材料科學，2014, 44 (12): 1309)

[24] Lin Y C, He D G, Chen M S, et al. EBSD analysis of evolution of dynamic recrystallization grains and δ phase in a nickel-based superalloy during hot compressive deformation [J]. Materials & Design, 2016, 97: 13

[25] Sakai T, Belyakov A, Kaibyshev R, et al. Dynamic and post-dynamic recrystallization under hot, cold and severe plastic deformation conditions [J]. Progress in Materials Science, 2014, 60: 130

[26] McQueen H J. Development of dynamic recrystallization theory [J]. Materials Science and Engineering A, 2004, 387-389: 203

[27] Li D F, Guo S L, Peng H J, et al. The microstructure evolution and nucleation mechanisms of dynamic recrystallization in hot-deformed Inconel 625 superalloy [J]. Materials & Design, 2011, 32: 696

[28] Wang Y, Shao W Z, Zhen L, et al. Flow behavior and microstructures of superalloy 718 during high temperature deformation [J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 497: 479

（注，原文標題：Ti65鈦合金的超塑變形和微觀組織演變）