引言

高溫鈦合金通常指在航空發(fā)動(dòng)機(jī)350℃以上服役使用的無序固溶強(qiáng)化型鈦合金[1]，具有高比強(qiáng)度、優(yōu)良的高溫蠕變抗力、疲勞強(qiáng)度、持久強(qiáng)度，以及良好的組織穩(wěn)定性和抗氧化性，是廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)和航天飛行器的關(guān)鍵耐熱結(jié)構(gòu)材料[2-5]。目前世界各國工程應(yīng)用比較成熟的高溫鈦合金最高使用溫度一般為600℃，如英國的IMI834、美國的Ti-1100、俄羅斯的BT36、以及中國的Ti60和Ti600[6-9]。而Ti65合金是我國在Ti60合金基礎(chǔ)上自主研發(fā)的一種十組元近a型高溫鈦合金，名義成分為Ti-5.9Al-4.0Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.4Si-0.3Nb-2.0Ta-1.0W-0.05C。該合金也是國內(nèi)首次研制的長時(shí)間穩(wěn)定服役溫度為650℃的新型近a高溫鈦合金[2]，短時(shí)使用溫度可達(dá)700℃，填補(bǔ)了國內(nèi)該溫度區(qū)間高性能鈦合金的空白，其強(qiáng)度-塑性以及高溫蠕變-持久-熱穩(wěn)定性具有良好的匹配，綜合性能優(yōu)異[10]。

在航空航天領(lǐng)域，高溫鈦合金薄板是制造蜂窩夾層結(jié)構(gòu)、發(fā)動(dòng)機(jī)壁板及各類輕質(zhì)蒙皮的關(guān)鍵材料，其戰(zhàn)略地位日益顯著[11]。然而，隨著新型航天飛行器設(shè)計(jì)理念的提出以及對(duì)飛行器馬赫數(shù)需求的不斷提升，飛行器熱端部件及熱防護(hù)系統(tǒng)面臨著更為極端的熱-力耦合環(huán)境，對(duì)結(jié)構(gòu)材料的輕量化設(shè)計(jì)和耐高溫性能提出了更為嚴(yán)苛的要求。傳統(tǒng)的高溫鈦合金薄板已難以滿足需求，亟待研制可以在更高溫度區(qū)間穩(wěn)定工作且具備更優(yōu)高溫性能的鈦合金薄板[12][13]。因此，Ti65合金薄板的制備研究能夠?yàn)樾滦秃教祜w行器提供材料基礎(chǔ)保障，在新一代航空航天飛行器領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前關(guān)于Ti65合金的研究工作主要集中于板材的熱變形行為、熱處理對(duì)顯微組織和力學(xué)性能的影響以及力學(xué)性能的各向異性。在熱變形行為與加工工藝方面，Zhang等[14]通過等溫壓縮試驗(yàn)研究了Ti65合金在不同相區(qū)的熱變形行為，研究表明，在α+β兩相區(qū)變形時(shí)，片狀α相球化，其c軸趨于平行軋制方向，并在相界處析出片狀次生α相(αs)及納米級(jí)硅化物(TiZr)6Si3，變形機(jī)制以位錯(cuò)滑移和取向球化為主，而在β單相區(qū)，變形則由β晶粒的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主導(dǎo);李萍等[15]通過等溫恒應(yīng)變速率壓縮實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)研究了Ti65合金板材在多種變形溫度與應(yīng)變速率下的熱變形行為，據(jù)此構(gòu)建了該合金的本構(gòu)方程與熱加工圖;Zhao等[16]對(duì)比研究單向軋制與換向軋制工藝制備的Ti65合金板材，指出不同軋制工藝導(dǎo)致的變形路徑差異促進(jìn)了特定滑移系的開動(dòng)，從而顯著影響板材的顯微組織與織構(gòu)類型。在熱處理組織調(diào)控與強(qiáng)化機(jī)制方面，吳汐玥等[17]將Ti65合金板材在不同條件下熱處理研究顯微組織與織構(gòu)的演變規(guī)律，發(fā)現(xiàn)隨著熱處理溫度從α相區(qū)提高到β相區(qū)，板材的顯微組織依次演變?yōu)榈容S組織、雙態(tài)組織及片層組織，其織構(gòu)類型隨之改變，并分析了熱處理制度和織構(gòu)對(duì)板材拉伸性能的影響機(jī)制;Yue等[18]發(fā)現(xiàn)，經(jīng)固溶時(shí)效處理后，Ti65合金中沿α/β相界面析出(Ti,Zr)6(Si,Sn)3型硅化物，同時(shí)在α基體內(nèi)形成彌散分布的納米級(jí)Ti3Al顆粒，這兩種析出相共同作用，使合金的抗拉強(qiáng)度大幅度提升至1253MPa;Zhang等[19]的研究進(jìn)一步表明，通過優(yōu)化時(shí)效熱處理工藝，可使Ti65合金板材實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度與塑性的協(xié)同提升，其強(qiáng)化效果主要源于界面共格硅化物(Ti,Zr)3Si與Ti3Al相的析出，而塑性的顯著改善則歸因于初生α相(αp)與αs比例的優(yōu)化以及不連續(xù)片層界面的形成。在力學(xué)性能的各向異性研究方面，樊智賢等[20]通過系統(tǒng)對(duì)比原始態(tài)、時(shí)效態(tài)及高溫變形條件下的組織與性能，闡明了顯微組織形貌與晶體學(xué)織構(gòu)對(duì)各向異性行為的影響機(jī)制。綜上所述，現(xiàn)有研究主要圍繞熱軋Ti65合金板材展開，為其工藝-組織-性能關(guān)系的理解提供了重要基礎(chǔ)。然而，針對(duì)冷軋Ti65合金薄板，系統(tǒng)的熱處理調(diào)控及其對(duì)后續(xù)力學(xué)行為影響的研究仍相對(duì)有限。此外，現(xiàn)有工作對(duì)板材在拉伸變形不同階段的微觀塑性變形機(jī)制尚缺乏系統(tǒng)性揭示。

本研究以1mm厚度的Ti65合金冷軋薄板為研究對(duì)象，通過系統(tǒng)調(diào)控?zé)崽幚砉に嚕骄科鋵?duì)合金顯微組織與力學(xué)性能的影響規(guī)律，在此基礎(chǔ)上，選取強(qiáng)塑性匹配最優(yōu)的工藝制度進(jìn)行準(zhǔn)原位拉伸實(shí)驗(yàn)，揭示合金在不同變形階段的微觀拉伸變形行為與機(jī)制，從而為Ti65合金薄板在航空航天領(lǐng)域的工程應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為寶鈦集團(tuán)提供的1mm厚度的Ti65合金冷軋薄板，該板材是以厚度為2mm的熱軋半成品為原料，經(jīng)多道次冷軋變形制備而成;冷軋過程單道次壓下量控制在20%左右，并進(jìn)行了940℃/45 min的中間退火處理。經(jīng)測(cè)定合金的實(shí)際化學(xué)成分如表1所示，通過差示掃描量熱法(DSC)測(cè)定該合金的β相轉(zhuǎn)變溫度(Tβ)為(1035±5)℃。

表1實(shí)驗(yàn)用Ti65合金化學(xué)成分

熱處理實(shí)驗(yàn)樣品均從原始冷軋板材上通過電火花線切割獲取，所有熱處理均在真空環(huán)境下進(jìn)行，具體工藝參數(shù)見表2。熱處理后采用相同方法切取尺寸為10mm×6mm的塊狀試樣用于顯微組織分析。金相樣品經(jīng)逐級(jí)研磨至2000#砂紙后機(jī)械拋光，隨后使用Kroll溶液(1%HF+4%HNO₃+95%H₂O，體積分?jǐn)?shù))進(jìn)行腐蝕，并先后通過OLYMPUS光學(xué)顯微鏡(OM)與ZEISS Sigma 300掃描電鏡(SEM)的背散射電子(BSE)模式進(jìn)行組織觀察。用于電子背散射衍射(EBSD)分析的試樣在研磨至2000#后，采用電解拋光進(jìn)行最終制備。電解拋光在LectroPol-5型電解拋光設(shè)備上進(jìn)行，電解液為60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸(體積分?jǐn)?shù))，電解拋光參數(shù)設(shè)定為電壓35V、時(shí)間25s、溫度0~6℃，拋光后立即用酒精沖洗并吹干。EBSD數(shù)據(jù)采集在配備有OxFord c nano EBSD探頭的Tescan Clara GMH掃描電子顯微鏡上完成，工作電壓20kV，掃描步長0.4μm。采集得到的數(shù)據(jù)通過Aztec Crystal及Channel 5軟件進(jìn)行晶體學(xué)分析與織構(gòu)計(jì)算。

從經(jīng)過不同熱處理制度的板材上沿軋制方向(rolling direction,RD)切取板狀拉伸試樣，在萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為1×10^?3s^?1，測(cè)試過程嚴(yán)格遵循GB/T 228.1-2021金屬材料拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，拉伸試樣具體尺寸如圖1所示。

表2 Ti65合金薄板熱處理工藝

2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1退火溫度對(duì)薄板顯微組織的影響

圖2展示了經(jīng)不同溫度(900、950、1000℃)退火并保溫30 min后空冷的Ti65合金薄板的顯微組織演變。可以看出，當(dāng)退火溫度為900和950℃時(shí)，合金組織由等軸α_p相、片層  α_s 相以及少量殘余β相構(gòu)成，呈現(xiàn)出典型的等軸組織特征(圖2a~d)。而當(dāng)退火溫度進(jìn)一步升高至1000℃時(shí)，合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢咏M織(圖2e和f)。由于該合金在室溫下β相體積分?jǐn)?shù)通常低于5%，本文后續(xù)對(duì)晶粒尺寸、織構(gòu)等特征的描述與分析均主要針對(duì)α相進(jìn)行。

為進(jìn)一步定量分析合金顯微組織隨退火溫度的演變規(guī)律，采用Image-Pro Plus軟件對(duì)不同退火溫度下合金初生等軸α_p相的晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果匯總于表3。隨著退火溫度的升高，初生等軸α_p相晶粒尺寸逐漸增大但其體積分?jǐn)?shù)占比卻逐漸減小。當(dāng)退火溫度從900℃升高至950℃，等軸α_p的平均晶粒尺寸由9.27μm略微增加至9.45μm，其體積分?jǐn)?shù)則由85.3%下降至75.9%。當(dāng)溫度升至1000℃時(shí)，等軸αp尺寸顯著增大至15.91μm，同時(shí)體積分?jǐn)?shù)急劇降低至15.1%。這一變化主要?dú)w因于在更高退火溫度下，α相向β相的轉(zhuǎn)變程度加劇[21]，而β相在冷卻過程中轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢应料啵瑢?dǎo)致等軸α_p相體積占比減少。

表3Ti65合金薄板等軸α_p相晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨退火溫度的變化

為進(jìn)一步揭示退火溫度對(duì)合金晶體學(xué)取向的影響規(guī)律，采用EBSD技術(shù)對(duì)不同退火溫度熱處理后的Ti65合金薄板進(jìn)行織構(gòu)分析。圖3為不同溫度退火后空冷的Ti65合金薄板的極圖。由極圖可知，經(jīng)過900℃退火后板材的主要織構(gòu)特征為晶體學(xué)c軸方向從板材法向(normal direction,ND)向橫向(transverse direction,TD)偏轉(zhuǎn)40°，強(qiáng)度為6.43，另一個(gè)次要的織構(gòu)組分在{0001}極圖中對(duì)應(yīng)的極點(diǎn)集中于ND方向，特征為{0001}晶面平行于軋面，即基面織構(gòu)(B型織構(gòu))，強(qiáng)度為4.54。在{10}極圖中，可以看出存在著<10t0>晶向平行于RD方向的織構(gòu)。當(dāng)退火溫度升高到950℃時(shí)，合金的主要織構(gòu)類型和900℃時(shí)基本類似，但是織構(gòu)強(qiáng)度略微增大，最高強(qiáng)度為6.48。退火溫度進(jìn)一步升高到1000℃時(shí)，織構(gòu)類型和強(qiáng)度均發(fā)生顯著轉(zhuǎn)變，主要包括三種組分。主要組分的織構(gòu)的晶體學(xué)特征是{3  1 10}晶面平行于軋面，<11 02>晶向平行于TD方向，最高強(qiáng)度為41.39，次要組分的織構(gòu)類型為<0001>{1120}，最高強(qiáng)度為27.89，最弱的織構(gòu)組分的晶體學(xué)特征是{1120}晶面平行于軋面，<3110>晶向平行于TD方向，最高強(qiáng)度為20.04。退火溫度為1000℃時(shí)合金織構(gòu)類型和強(qiáng)度劇烈變化的主要原因是高溫下大部分等軸α_p相轉(zhuǎn)變?yōu)榱甩孪?，在隨后冷卻過程中β→α相變時(shí)發(fā)生強(qiáng)烈的變體選擇，從而形成較強(qiáng)的相變織構(gòu)[22]。

為進(jìn)一步揭示晶體內(nèi)部的缺陷狀態(tài)與微觀力學(xué)環(huán)境，本研究基于EBSD取向數(shù)據(jù)計(jì)算了幾何必須位錯(cuò)(geometrically necessary dislocations,GND)密度分布。圖4展示了不同溫度退火后Ti65合金板材的GND密度分布情況，從空間分布圖(圖4a~c)可知，位錯(cuò)分布隨溫度升高呈現(xiàn)均勻化趨勢(shì)。對(duì)不同退火溫度下合金薄板GND密度統(tǒng)計(jì)得到的結(jié)果表明(圖4d)，平均GND密度隨退火溫度升高而降低，從900℃時(shí)的2.15x10  14m-2降至1000℃時(shí)的1.55×10¹⁴m^-2。同時(shí)，GND密度的頻數(shù)分布直方圖呈現(xiàn)出明顯的左移特征:較高GND密度區(qū)間的相對(duì)頻率隨溫度升高而減少，較低密度區(qū)間的相對(duì)頻率相應(yīng)增加。這種變化主要源于兩個(gè)協(xié)同作用的機(jī)制:一方面，在較高溫度下保溫促進(jìn)了位錯(cuò)的回復(fù)與重排過程，導(dǎo)致初始冷軋引入的位錯(cuò)密度降低;另一方面，當(dāng)溫度升至1000℃進(jìn)入β相區(qū)后，伴隨α→β相變的發(fā)生，原始α相中的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)被大量湮滅，盡管在隨后β→α相變過程中新生片層界面會(huì)引入新的界面位錯(cuò)，但整體統(tǒng)計(jì)平均密度仍呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這一位錯(cuò)密度的演變，與前述顯微組織從等軸狀向片層狀的轉(zhuǎn)變過程直接對(duì)應(yīng)，并為后續(xù)力學(xué)性能的差異提供了微觀層面的解釋基礎(chǔ)。

2.2冷卻速率對(duì)薄板顯微組織的影響

在明確退火溫度對(duì)顯微組織的影響后，本文進(jìn)一步研究了在固定退火溫度為900℃，退火時(shí)間為30min，冷卻速率對(duì)Ti65合金薄板顯微組織的作用。如圖5所示，經(jīng)過爐冷(FC)、空冷(AC)及水冷(WC)處理后，合金的相組成與組織形貌保持高度一致，均呈現(xiàn)典型的等軸組織特征，由等軸α_p相與晶界β轉(zhuǎn)變組織構(gòu)成。對(duì)顯微組織的定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果(表4)表明，冷卻速率對(duì)等軸α_p相的體積分?jǐn)?shù)與平均晶粒尺寸影響甚微。α_p相的體積分?jǐn)?shù)在三種冷卻條件下均穩(wěn)定在84.3%至85.7%之間;其平均晶粒尺寸也僅在9.27μm(AC)至10.08μm(WC)的狹窄范圍內(nèi)波動(dòng)，爐冷試樣晶粒尺寸居中，為9.58μm。這一現(xiàn)象主要?dú)w因于實(shí)驗(yàn)選定的熱處理溫度(900℃)處于  α單相區(qū)。在此溫度下保溫后，合金已形成成分均勻的α單相固溶體，后續(xù)的冷卻過程不發(fā)生α→β相變。因此，α_p相的含量、形貌及尺寸主要由保溫階段決定，而冷卻速率的變化不足以引發(fā)這些組織特征參數(shù)的顯著改變。

表4 Ti65合金薄板等軸α_p相晶粒尺寸和體積分?jǐn)?shù)隨冷卻速率的變化

在900℃/30 min的退火條件下，不同冷卻速率對(duì)Ti65合金板材織構(gòu)類型及強(qiáng)度的影響極為有限。如圖6所示極圖表明，三種冷卻狀態(tài)下的織構(gòu)特征高度一致:其主要織構(gòu)組分均為晶體學(xué)c軸自板材 ND方向向 TD方向偏轉(zhuǎn)20~40;同時(shí)存在較弱的基面織構(gòu)，即{0001}面平行于軋面。此外，在{10}極圖中均觀察到<10}0>//RD的織構(gòu)組分。其織構(gòu)密度隨冷卻速率的變化同樣微弱，爐冷、空冷與水冷試樣的織構(gòu)最大極密度計(jì)分別為6.15、6.43和5.92。上述結(jié)果證明，在  α相區(qū)熱處理時(shí)，織構(gòu)主要受退火溫度控制，而對(duì)冷卻速率不敏感。

圖7為不同冷卻速率下Ti65合金板材的GND密度分布圖，從空間分布圖(圖7a~c)可以觀察到，隨著冷卻速率從爐冷、空冷增加到水冷，高密度位錯(cuò)區(qū)域(圖中暖色區(qū)域)的分布范圍與密集程度呈現(xiàn)遞增趨勢(shì)。通過定量統(tǒng)計(jì)(圖7d)發(fā)現(xiàn)，平均GND密度隨冷卻速率加快而增加，從爐冷的1.97×10¹⁴m^-2上升至水冷的2.24x10¹⁴m^-2。與之對(duì)應(yīng)，GND密度的頻數(shù)分布直方圖發(fā)生明顯右移:高密度區(qū)間的相對(duì)頻率隨冷卻速率增加而增大，低密度區(qū)間的相對(duì)頻率則相應(yīng)減小。這一規(guī)律與冷卻速率對(duì)位錯(cuò)湮滅(回復(fù))動(dòng)力學(xué)的抑制效應(yīng)直接相關(guān)。較慢的冷卻速率為材料在高溫區(qū)間提供了更長的停留時(shí)間，使得位錯(cuò)有更充分的機(jī)會(huì)通過攀移、重排或湮滅等方式發(fā)生熱激活回復(fù)，從而降低最終的位錯(cuò)密度。反之，快速冷卻過程"凍結(jié)"了高溫狀態(tài)下的位錯(cuò)構(gòu)型，同時(shí)，冷卻過程中產(chǎn)生的較大熱應(yīng)力可能誘發(fā)了額外的位錯(cuò)增殖，共同導(dǎo)致了更高的平均GND密度。

2.3室溫拉伸性能

圖8為不同退火溫度下Ti65合金薄板的室溫拉伸性能。從工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(圖8a)與性能統(tǒng)計(jì)(圖8b)可以看出，力學(xué)性能對(duì)退火溫度表現(xiàn)出強(qiáng)烈的依賴性，且與前述顯微組織的演變規(guī)律高度關(guān)聯(lián)。

隨著退火溫度從900℃升至950℃，合金的抗拉強(qiáng)度(UTS)強(qiáng)度小幅下降，從1135MPa降低至1107MPa，而延伸率(EL)則從11.4%顯著降低至6.6%?？估瓘?qiáng)度的降低主要與兩方面的組織變化有關(guān):其一，等軸α_p的平均晶粒尺寸略微增大;其二，GND密度的降低(見圖4d)，表明較高溫度促進(jìn)合金發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶，回復(fù)再結(jié)晶使合金薄板的室溫抗拉強(qiáng)度降低。這兩種因素共同作用減弱了對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用，從而導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度降低。塑性的顯著下降則與等軸α_p相體積分?jǐn)?shù)的減少密切相關(guān)。由表3可知，等軸α_p相的體積分?jǐn)?shù)隨退火溫度升高不斷降低。已有研究表明，等軸α_p相在變形過程中可開動(dòng)滑移系較多，能夠起到良好的變形協(xié)調(diào)作用  [23] [24]。因此，其含量的減少直接減弱了組織的整體協(xié)調(diào)變形能力，在性能上表現(xiàn)為塑性降低。

當(dāng)退火溫度進(jìn)一步升至1000℃時(shí)，力學(xué)行為發(fā)生根本性轉(zhuǎn)變?？估瓘?qiáng)度和屈服強(qiáng)度(YS)顯著回升至最高水平，分別為1185 MPa和1124 MPa，但延伸率急劇跌落至1.5%，呈現(xiàn)出典型的高強(qiáng)度、低塑性特征。這種強(qiáng)塑性匹配的劇烈變化直接源于顯微組織從等軸組織向片層組織的轉(zhuǎn)變(圖2)。

密集的片層界面極大地縮短了位錯(cuò)的平均自由程，可以有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)[25]，從而產(chǎn)生強(qiáng)烈的強(qiáng)化效果，導(dǎo)致強(qiáng)度顯著提升;但同時(shí)，這種片層結(jié)構(gòu)協(xié)調(diào)塑性變形的能力較差，位錯(cuò)容易在界面處塞積導(dǎo)致應(yīng)力集中并引發(fā)早期開裂[26]，造成塑性急劇惡化。

圖9展示了在相同退火溫度(900℃)和退火時(shí)間(30min)下，不同冷卻速率對(duì)Ti65合金薄板室溫拉伸性能的影響。從工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線(圖9a)與性能統(tǒng)計(jì)直方圖(圖9b)可以看出，冷卻速率對(duì)合金的強(qiáng)度與塑性具有顯著的調(diào)控作用。隨著冷卻速率從爐冷增加到空冷再至水冷，合金呈現(xiàn)出獨(dú)特的性能演變規(guī)律:抗拉強(qiáng)度與延伸率協(xié)同提升，但屈服強(qiáng)度反而下降。具體而言，UTS從FC的1095 MPa增至WC的1142MPa，EL從8.4%提升至12.3%;與此相反，YS從FC的1024MPa顯著降至WC的924MPa。

這種性能演變規(guī)律與冷卻速率調(diào)控下的亞結(jié)構(gòu)狀態(tài)密切相關(guān)。隨著冷卻速率的加快，合金的屈服強(qiáng)度下降，該結(jié)果與現(xiàn)有近α鈦合金冷卻速率對(duì)力學(xué)性能的影響研究中得出的規(guī)律不同，這一反?，F(xiàn)象出現(xiàn)的原因還有待進(jìn)一步研究[27][28]。而抗拉強(qiáng)度和塑性的提升主要?dú)w因于合金加工硬化能力的提高。由圖10可知，冷卻速率越快，加工硬化率越高，較高的加工硬化率意味著流變應(yīng)力在塑性變形過程中能夠以更快的速率增長。因此，盡管水冷樣品的屈服強(qiáng)度較低，但其后續(xù)強(qiáng)大的加工硬化能力足以將流變應(yīng)力迅速推升至更高水平，從而獲得最高的抗拉強(qiáng)度。同時(shí)，高加工硬化率也是塑性得以改善的關(guān)鍵。根據(jù)Considere失穩(wěn)判據(jù)，均勻延伸率與加工硬化率直接相關(guān)，更高的加工硬化率能有效推遲塑性失穩(wěn)(頸縮)的發(fā)生，最終表現(xiàn)為總延伸率的提升[29-30]。

綜上所述，隨著冷卻速率的加快，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度的變化趨勢(shì)相反，這揭示了合金不同變形階段受不同微觀因素主導(dǎo)。Ti65合金薄板在α單相區(qū)退火后，通過提高冷卻速率，可以在一定程度上實(shí)現(xiàn) Ti65合金薄板強(qiáng)度與塑性的同步優(yōu)化。

2.4拉伸過程的變形行為

圖11展示了經(jīng)優(yōu)選熱處理工藝(900°C/30min/WC)處理后的Ti65合金薄板試樣中在不同工程應(yīng)變(2.5%和8%)下同一標(biāo)記區(qū)域的顯微組織形貌及晶體取向分布圖。從圖11的SEM隨著變形量的增加，試樣內(nèi)部出現(xiàn)多處互相平行或交叉的滑移跡線。為系統(tǒng)分析滑移行為，圖中以白色數(shù)字對(duì)等軸ap晶粒進(jìn)行標(biāo)記，并依據(jù)跡線方向與晶體取向的匹配關(guān)系，將已標(biāo)定的滑移系用彩色實(shí)線予以標(biāo)示:黃色與綠色實(shí)線分別代表柱面及錐面型滑移。對(duì)比可見，隨著應(yīng)變的增加，等軸α_p內(nèi)滑移跡線的激活時(shí)間、分布、數(shù)量、方向等均呈現(xiàn)出不同特征。

當(dāng)拉伸應(yīng)變?yōu)?.5%時(shí)，即屈服點(diǎn)附近的屈服階段，一部分等軸ap晶粒內(nèi)部出現(xiàn)較為明顯的滑移跡線，如圖11b所示的晶粒1~25，其方向多與拉伸軸呈45或135夾角，符合最大分切應(yīng)力方向;而其余晶粒則未見明顯滑移痕跡。對(duì)已激活滑移系的統(tǒng)計(jì)(表5)表明，此階段開動(dòng)的滑移系均為柱面或錐面型，未觀察到基面滑移，且柱面滑移占主導(dǎo)地位(>70%)。所有激活滑移系對(duì)應(yīng)的施密特因子(Schmid factors,SF)均較高(0.329~0.497)，符合Schmid定律，其中SF值最高的晶粒19內(nèi)滑移跡線最為密集。

表5等軸α_p相在拉伸應(yīng)變2.5%時(shí)激活的滑移系及其對(duì)應(yīng)的施密特因子

當(dāng)拉伸應(yīng)變?cè)黾拥?%時(shí)，即拉伸變形達(dá)到應(yīng)變硬化階段，等軸組織中激活的滑移系數(shù)量以及滑移線形貌相對(duì)于屈服階段發(fā)生了明顯變化，如圖11c所示。首先，更多晶粒內(nèi)部出現(xiàn)滑移跡線，如晶粒26~39;其次，早期已激活的晶粒(如晶粒4，7，12，19)內(nèi)滑移跡線密度顯著增加，形貌更為清晰;同時(shí)，少數(shù)晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了波浪狀的滑移跡線(晶粒17，34);部分晶粒(如晶粒5，17)內(nèi)出現(xiàn)多系滑移現(xiàn)象(兩組及以上不同方向的滑移交匯)。對(duì)新激活滑移系的統(tǒng)計(jì)(表6)顯示，新激活的柱面與錐面滑移的占比趨于接近(約1:1)，但基面滑移仍未被激活。值得注意的是，在晶粒5和17中，隨著應(yīng)變?cè)黾?，新激活的錐面滑移系雖具有更高的SF值(分別為0.459和0.473)，卻晚于較低SF值的滑移系(屈服階段激活)開動(dòng)。這直接證明錐面滑移的臨界分切應(yīng)力(critical resolved shear stress,CRSS)顯著高于柱面滑移，因此需要更高的局部應(yīng)力或晶格轉(zhuǎn)動(dòng)才能激活，這與文獻(xiàn)報(bào)道一致[31][32]。

對(duì)屈服階段和加工硬化階段滑移系進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，在整個(gè)拉伸變形過程中(至8%應(yīng)變)，柱面滑移系始終主導(dǎo)塑性應(yīng)變協(xié)調(diào)，這一現(xiàn)象不僅突顯了柱面滑移系在初期變形中的顯著作用，也表明了它在變形協(xié)調(diào)過程中的主要貢獻(xiàn);而基面滑移始終未被激活，這與合金的織構(gòu)類型有關(guān)，試樣具有較強(qiáng)的基面雙峰織構(gòu)，當(dāng)沿RD拉伸時(shí)，絕大多數(shù)晶粒的c軸與加載方向成近90°夾角，處于極硬取向，SF值極小，導(dǎo)致基面滑移難以開啟。隨著應(yīng)變?cè)黾?，錐面滑移參與度顯著提升，反映了晶粒位向的轉(zhuǎn)動(dòng)對(duì)滑移系開動(dòng)的影響這是材料實(shí)現(xiàn)多滑移、維持較高加工硬化率以延緩頸縮的關(guān)鍵微觀機(jī)制。

表6等軸α_p相在拉伸應(yīng)變8%時(shí)新激活的滑移系及其對(duì)應(yīng)的施密特因子

3、結(jié)論

(1)隨著退火溫度由900℃升高至1000℃,Ti65冷軋薄板顯微組織由等軸組織轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢咏M織，主導(dǎo)織構(gòu)由弱變形織構(gòu)演變?yōu)閺?qiáng)相變織構(gòu);900℃退火可獲得良好的強(qiáng)塑性匹配，而1000℃退火因發(fā)生a→β→α相變形成片層組織導(dǎo)致合金強(qiáng)度上升但延伸率急劇惡化至1.5%，呈現(xiàn)高強(qiáng)度-低塑性的特征。

(2)在900℃/30min退火條件下，提高冷卻速率(爐冷→水冷)可實(shí)現(xiàn)Ti65合金薄板抗拉強(qiáng)度與塑性的協(xié)同提升，水冷態(tài)試樣抗拉強(qiáng)度達(dá)1142MPa、延伸率達(dá)12.3%。這種強(qiáng)塑性協(xié)同優(yōu)化源于水冷試樣具有較高的加工硬化能力，有效推遲了頸縮失穩(wěn)。

(3)Ti65合金冷軋薄板經(jīng)900°C/30min/WC優(yōu)選工藝熱處理后，其拉伸變形行為由柱面滑移主導(dǎo)，錐面滑移協(xié)調(diào)輔助變形，而基面滑移始終未被激活。在屈服階段，塑性變形主要由高施密特因子的柱面滑移系承擔(dān)(占比>70%);進(jìn)入加工硬化階段后，錐面滑移系的激活程度顯著提高，這種多系滑移機(jī)制維持了較高的加工硬化能力，是Ti65合金冷軋薄板獲得優(yōu)異塑性的關(guān)鍵微觀機(jī)理。

參考文獻(xiàn):

[1] LEYENS C, PETERS M. Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications[M].Weinheim: Wiley-VCH Verlag GmbH& Co. KGaA, 2003.

[2]王清江，劉建榮，楊銳.高溫鈦合金的現(xiàn)狀與前景[J].航空材料學(xué)報(bào),2014,34(4):1-26.

WANG Q, LIU J R, YANG R. High temperature titanium alloys: Status and perspective[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2014, 34(4): 1-26.

[3] ZHANG T Y, LIU Y, SANDERS D G, LIU B, ZHANG W D, ZHOU C X. Development of fine-grain size titanium 6Al-4V alloy sheet material for low temperature superplastic forming[J]. Materials Science and Engineering: A,2014,608:265-272.

[4]魏寶敏,臺(tái)立民.Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系高溫鈦合金的研究進(jìn)展[J].特種鑄造及有色合金,2013,33(5):424-428.

WEI B M, TAI L M. Progress in Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si high temperature titanium alloy[J]. Special Casting& Nonferrous Alloys,2013,33(5):424-428.

[5] DAVIES P, PEDERSON R, COLEMAN M, BIROSCA S. The hierarchy of microstructure parameters affecting the tensile ductility in centrifugally cast and forged Ti-834 alloy during high temperature exposure in air[J]. Acta Materialia, 2016, 117:51-67.

[6]劉瑩瑩，陳子勇，金頭男，柴麗華.600°C高溫鈦合金發(fā)展現(xiàn)狀與展望[J].材料導(dǎo)報(bào),2018,32(11):1863-1869,1883.

LIU Y Y, CHEN Z Y, JIN T N, CHAI L H. Present situation and prospect of 600C high-temperature titanium alloys[J]. Materials Reports,2018,32(11):1863-1869,1883.

[7] MAHENDER T, ANANTHA PADMANABAN M R, BALASUNDAR I, RAGHU T. On the optimization of temperature and cooling rate to maximize strength and ductility of near a titanium alloy IMI 834[J]. Materials Science and Engineering: A, 2021, 827: 142052.

[8] SAKAMOTO T, AKIYAMA H, TANGE S, TAKEBE H. Age hardening of Si-bearing near-a titanium alloy Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si(Ti-1100) with two kinds of initial phases[J]. Materials Transactions,2023,64(9):2246-2253.

[9] CHEN C L, SHANG D G, XIAO N M, LI X W, SHA A X, LI J, LI J X, TANG Z Q, HAN Z Y, GUO Y E, LI D H. Fatigue life prediction of Ti60 titanium alloy under very high cycle loading at different temperatures[J]. International Journal of Fatigue, 2023, 176: 107838.

[10]岳顆.Ti65合金顯微組織及關(guān)鍵高溫力學(xué)性能[D].安徽:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2019.

YUE K. Study on microstructure and key high temperature mechanical properties of Ti65 alloy[D].Anhui: University of Science and Technology of China, 2019.

[11] SINGH P, PUNGOTRA H, KALSI S N. On the characteristics of titanium alloys for the aircraft applications[J]. Materials Today: Proceedings, 2017,4(8):8971-8982.

[12] XU W F, MA J, LUO Y X, FANG Y X. Microstructure and high-temperature mechanical properties of laser beam welded TC4/TA15 dissimilar titanium alloy joints[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2020, 30(1): 160-170.

[13] ES-SOUNI M. Creep deformation behavior of three high-temperature near a-Ti alloys: IMI 834, IMI 829, and IMI 685[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2001, 32: 285-293.

[14] ZHANG Z X,FAN J K,TANG B,KOU H C,WANG J,WANG X,WANG S Y,WANG Q J,CHEN Z Y, LI J S. Microstructural evolution and FCC twinning behavior during hot deformation of high temperature titanium alloy Ti65[J]. Journal of Materials Science& Technology, 2020, 49: 56-69.

[15]李萍，許海峰，孟淼，虞仁海，薛克敏.Ti65鈦合金熱變形行為及本構(gòu)方程[J].塑性工程學(xué)報(bào)，2024,31(2):120-128.

LI P,XU H F, MENG M, YU R H, XUE K M. Hot deformation behavior and constitutive equation of Ti65 titanium alloy[J]. Journal of Plastic Engineering, 2024, 31(2): 120-128.

[16] ZHAO D,FAN J K,ZHANG Z X, LIU X D, WANG Q J,CHEN Z Y,TANG B, KOU H C,JIA S X,LI J S. Microstructure and texture variations in high temperature titanium alloy Ti65 sheets with different rolling modes and heat treatments[J]. Materials,2020,13(11):2466.

[17]吳汐玥，陳志勇，程超，劉建榮，徐東生，王清江.熱處理對(duì) Ti65鈦合金板材的顯微組織、織構(gòu)及拉伸性能的影響[J].材料研究學(xué)報(bào),2019,33(10):785-793.

WU X Y, CHEN Z Y, CHENG C, LIU J R, XU D S, WANG Q J. Effects of heat treatment on microstructure, texture and tensile properties of Ti65 alloy[J]. Journal of Materials Research, 2019,33(10):785-793.

[18] YUE K, LIU J R, ZHANG H J, YU H, SONG Y Y, HU Q M, WANG Q J, YANG R. Precipitates and alloying elements distribution in near a titanium alloy Ti65[J]. Journal of Materials Science&Technology,2020,36:91-96.

[19] ZHANG Z X,FAN J K, WU Z H,ZHAO D,GAO Q,WANG Q B,CHEN Z Y,TANG B,KOU H C,LI J S. Precipitation behavior and strengthening-toughening mechanism of hot rolled sheet of Ti65 titanium alloy during aging process[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020, 831: 154786.

[20]樊智賢，謝洪志，張曉巍，陳宏燃，趙天章.不同狀態(tài)的Ti65鈦合金板材各向異性的研究[J].稀有金屬材料與工程,2022,51(12):4783-4787.

FAN Z X, XIE H Z, ZHANG X W, CHEN H R, ZHAO T Z. Mechanical anisotropy of Ti65 titanium alloy sheet under different states[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2022, 51(12): 4783-4787.

[21] YU R H, CHEN Q, WANG P C, ZHANG D, LI J H, ZHANG M Y. Effects of solution temperature and aging time on the microstructure and mechanical properties of TG6 titanium alloy[J]. Journal of Materials Engineering and Performance,2021,31:1456-1464.

[22] WANG H, XIN S W, ZHAO Y Q, ZHOU W, ZENG W D. Forging-microstructure-tensile properties correlation in a new nearβ high-strength titanium alloy[J]. Rare Metals, 2021, 40: 2109-2117.

[23] WANG K, LI H H, ZHOU Y, WANG J F, XIN R L,KIU Q. Dislocation Slip and Crack Nucleation Mechanism in Dual-Phase Microstructure of Titanium Alloys: A Review[J]. Acta Metallurgica Sinica(English Letters),2023,36:353-365.

[24] WANG J, ZHAO Y Q, ZHAO Q Y, LEI C, ZHOU W, ZENG W D. In-Situ study on tensile deformation and fracture mechanisms of metastableβ titanium alloy with equiaxed microstructure[J].Materials,2022,15(4):1325.

[25] CHEN W T, HUANG S J, WANG K H, WEN Z H, ZHAO J, LIU G. Effects of solution treatment on microstructure and properties of Ti-5.7Al-3.9Sn-0.91Mo-3.4Zr-0.40Si-0.38Nb-0.95Ta titanium alloy[J]. Materials Science and Engineering: A, 2024, 918: 147439.

[26] MAHADULE D, KHATIRKAR R K, GUPTA A, KUMAR R. Effect of heating temperature and cooling rate on the microstructure and mechanical properties of a Mo-rich two phase a+β titanium alloy[J]. Journal of Materials Research, 2021, 36: 751-763.

[27] YUE K, LIU J R, ZHU S X, WANG L, WANG Q J, YANG R. Origins of different tensile behaviors induced by cooling rate in a near alpha titanium alloy Ti65[J]. Materialia, 2018, 1: 128-138.

[28] JIANG H Y, JIANG F Q, XIE B J, WANG B, XU B, HU X, XU L, HE Z X, ZHANG H, WU Y X,SUN M Y. Effects of the cooling rate on mechanical properties and microstructure of near-a Ti-6Al-3Zr-2Nb-Mo alloy[J]. Materials Characterization, 2023, 195: 112529.

[29] QI Y L, WANG X D, TIAN P Y, ZHUANG W B, LI Y, CHU Z, DING X D, SUN J. Explosive compression strengthened a near-a titanium alloy with high strength[J]. Journal of Alloys and Compounds,2025,1030:180896.

[30] OVID'KO I, VALIEV R, ZHU Y. Review on superior strength and enhanced ductility of metallic nanomaterials[J]. Progress in Materials Science, 2018, 94: 462-540.

[31] BENMESSAOUD F, CHEIKH M, VELAY V, MATSUMOTO H. Role of grain size and crystallographic texture on tensile behavior induced by sliding mechanism in Ti-6Al-4V alloy[J].Materials Science and Engineering: A,2020,774:138835.

[32] KWASNIAK P, GARBACZ H, KURZYDLOWSKI K J. Solid solution strengthening of hexagonal titanium alloys: Restoring forces and stacking faults calculated from first principles[J]. Acta Materialia,2016,102:304-314.

（注，原文標(biāo)題：Ti65合金冷軋薄板熱處理調(diào)控及拉伸變形行為研究）